铅和镉是环保、环境医学和食品分析中最经常测定的毒性元素。水处理剂中铅和镐含量的高低直接关系到公众用水的安全。

一、(原子吸收光谱仪)实验部分

1.1主要仪器及试剂

AA4520型原子吸收分光光度计，HGA—600型石墨炉，AS一60型自动进样器，L'vov平台石墨管，铅、锦空心阴极灯。

铅标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。1.00ml溶液含1.00mg铅。使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O，050y8铅的标准使用溶液。

镉标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg镐。使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。

磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵(分析纯)20.0g，用纯水溶解后定容至500mL，浓度为40.0ugL-10.2%(V/V)硝酸溶液：移取2.00ml硝酸(优级纯)于998ml纯水中摇匀，现用现配。

实验中所用硝酸为优级纯，所用纯水为Milli—Q超纯水。

1.2实验方法

1.2.1样品预处理

称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加热煮沸10min，冷却后转入100mL容量瓶中(若有不溶物应过滤除去)，定容，摇匀。此溶液供侧镐用；再取该溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供测铅用。

1.2.2样品测定

分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定，由工作曲线计算样品中铅和铜的含量。

1.2.3工作曲线的绘制

分别取1.00mL含0.050ug铅、0.020ug铜的铅、锦标准使用溶液于自动进样器的样品杯中，由进样器分取4、8、12、16、204使用液，16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液，各加入54基体改进剂，按以下的工作条件进行测定，绘制铅和铜的工作曲线。

1.2.4仪器工作条件

波长：铅283.3nm，锅228.8nm3

狭缝：铅0.7nm，镐0.7nm；

灯电流：铅15mA，锅12mA；

载气流量：300ml.min-l(原子化阶段停气)；

测量方式：峰面积积分。

二、(原子吸收光谱仪)结果与讨论

2.1基体改进剂的效果

Hinderberger等证实，当使用磷酸二氢铵作基体改进剂并从I'vov平台石墨管上原子化，可在许多样品中无干扰地测定铅。S1avin等认为采用磷酸二氢铵作基体改进剂并从L’vov平台石墨管上原子化，可以无干扰地测量镉。

三、(原子吸收光谱仪)什么是原子吸收光谱法？

原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。

由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液与试样组成存在较大差别时，对于复杂试样，常采用标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的试样，分别加入不等量(倍增)的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。